ГОСТ 25261-82
Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения гидроксильного числа
Купить ГОСТ 25261-82 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Способы доставки
Распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения гидроксильного числа
Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1284 от 28.09.92
Оглавление
2 Аппаратура, реактивы и растворы
3 Проведение анализа
4 Обработка результатов
| Дата введения | 01.01.1983 |
|---|---|
| Добавлен в базу | 01.09.2013 |
| Актуализация | 01.02.2020 |
Этот ГОСТ находится в:
Организации:
Polyethers and polyesters for polyurethanes. Method of hydroxyl value determination
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОКСИЛЬНОГО ЧИСЛА
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ
П. И. Селиверстов, Б. М. Булыгин, Л. Н. Швецова ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Зам. Министра Е. Ф. Власкин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 мая 1982 г. № 1951
УДК 678.674.01:543.8:006.354 Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ
Метод определения гидроксильного числа
Polyethers and polyesters for polyurethanes. Method of Hydroxyl value determination.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 мая 1982 г. Н® 1951 срок действия установлен
с 01.01. 1983 г. до 01.01. 1990 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения гидроксильного числа.
Сущность метода заключается во взаимодействии ОН-групп простых полиэфиров с ангидридом фталевой кислоты, а сложных полиэфиров —с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непрореагировавших ангидридов и последующем титровании фталевой или уксусной кислоты раствором гидроокиси калия.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2978—81.
1.1. Отбор и подготовку проб проводят по нормативно-технической документации на конкретный вид продукции.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Холодильник типа ХПТ-КШ, длиной 400 или 600 мм.
Ангидрид фталевый по ГОСТ 5869-77, ч.д. а.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77, ч.д. а., свежеперегнан-ный (фракция с пределом кипения 136—140°С).
© Издательство стандартов, 1982
Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д. а., свежеперегнанный (фракция с пределом кипения 114—116°С), с массовой долей воды не более 0,1%.
Смесь для фталирования, смесь готовят следующим образом: 14 г фталевого ангидрида растворяют в 100 см 3 пиридина. Смесь хранят в сосуде из темного стекла.
Смесь для ацетилирования, смесь готовят следующим образом: обезвоженный уксусный ангидрид и пиридин смешивают в объемном соотношении I : 3. Смесь хранят в сосуде из темного стекла не более 2 сут.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д. а., 0,5 н. (моль/дм 3 ) раствор в воде и 0,5 н. (моль/дм 3 ) в метаноле.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Анализ простых полиэфиров
Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.
Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл. 1.
Гидроксилыюе число, мг КОН/г
Масса навески простого полиэфира, г
Гидроксильное число, мг КОН,г
Масса навески простого полиэфира, г
В колбу добавляют пипеткой 25 см 3 смеси для фталирования, раствор перемешивают, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане с температурой (115±2)°С в течение 1 ч. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см 3 пиридина. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фе-
нолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. (моль/дм 3 ) раствором гидроокиси калия до появления устойчивой розовой окраски.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
3.2. Анализ сложных полиэфиров
Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.
Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл. 2. Если навеска более 2,5 г, ее предварительно растворяют в 5 см 3 пиридина.
Гидроксильное число, мг КОН/г
Масса навески сложного полиэфира, г
Гидроксильное число, мг КОН/г
Масса навески сложного полиэфира, г
В колбу добавляют пипеткой 5 см 3 смеси для ацетилирования, перемешивают раствор, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане при (95—100)°С в течение 1 ч. По истечении времени охлаждают до 60°С и добавляют через холодильник 10 см 3 дистиллированной воды, осторожно перемешивают и продолжают нагревание еще в течение 10 мин. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см 3 ацетона. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. (моль/дм 3 ) раствором гидроокиси калия до розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
Для полиэфиров высокой молекулярной массы, нерастворяю-щихся в водном растворе гидроокиси калия, используют мета-нольный раствор гидроокиси калия.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Гидроксильное число (X) в миллиграммах КОП на грамм полиэфира вычисляют по формуле
Стр. 4 ГОСТ 25261—82
где Vi — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см 3 ;
V2 — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого полиэфира, см 3 ; с — фактическая молярная концентрация, эквивалентная (фактическая нормальность) раствору гидроокиси калия, моль/дм 3 ;
56,1 —эквивалентная масса гидроокиси калия, г/моль;
т — масса навески полиэфира, г;
Х1 —кислотное число анализируемого полиэфира, мг КОН/г, определяют по ГОСТ 25210-82.
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Результат записывают с точностью до:
0,1 мг КОН при гидроксильном числе до 100 мг КОН/г и 1 мг КОН при гидроксильном числе свыше 100 мг КОН/г.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от гидроксильного числа не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
ГОСТ Р 50490-2015
Пластмассы. Смолы полиэфирные ненасыщенные. Определение гидроксильного числа
Купить ГОСТ Р 50490-2015 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Способы доставки
Устанавливает метод определения гидроксильного числа ненасыщенных полиэфирных смол.
Содержит требования ISO 2554:1997
Оглавление
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
7 Проведение испытания
8 Обработка результатов
10 Протокол испытания
| Дата введения | 01.01.2017 |
|---|---|
| Добавлен в базу | 01.02.2017 |
| Актуализация | 01.01.2021 |
Этот ГОСТ находится в:
Организации:
| 19.11.2015 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 1870-ст |
|---|---|---|---|
| Разработан | ОАО НПО Стеклопластик | ||
| Разработан | АНО Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов | ||
| Разработан | Объединение юридических лиц Союз производителей композитов | ||
| Разработан | ОАО Институт пластмасс имени Г.С. Петрова | ||
| Издан | Стандартинформ | 2016 г. | |
| Разработан | ВНИИ СМТ |
Plastics. Unsaturated polyester resins. Determination of hydroxyl value
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
ГОСТР
50490—
2554:1997)
ПЛАСТМАССЫ
Смолы полиэфирные ненасыщенные Определение гидроксильного числа
ISO 2554:1997 Plastics — Unsaturated polyester resins — Determination of hydroxyl value (MOD)
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ВНИИ СМТ) совместно с Открытым акционерным обществом «НПО Стеклопластик», Автономной некоммерческой организацией «Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов» и Открытым акционерным обществом «Институт пластмасс имени Г.С.Петрова» при участии Объединения юридических лиц «Союз производителей композитов» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 230 «Пластмассы, полимерные материалы, методы их испытаний»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 ноября 2015 г. № 1870-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 2554:1997 «Пластмассы. Ненасыщенные полиэфирные смолы. Определение гидроксильного числа» (ISO 4895: 1997 «Plastics — Unsaturated polyester resins — Determination of hydroxyl value»). При этом дополнительные слова, фразы, показатели, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены курсивом
5 ВЗАМЕН ГОСТ Р 50490-93 (ИСО 2554—74)
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ Р 50490-2015 (ИСО 2554:1997)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПЛАСТМАССЫ
Смолы полиэфирные ненасыщенные Определение гидроксильного числа
Plastics. Unsaturated polyester resins. Determination of hydroxyl value
Дата введения — 2017—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения гидроксильного числа ненасыщенных полиэфирных смол.
Фактически этим методом определяют разницу между гидроксильным числом и кислотным числом, поэтому для того, чтобы вычислить гидроксильное число, необходимо отдельно определить полное кислотное число.
Примечание — Этим методом также можно определить гидроксильное число насыщенных полиэфирных смол (например, используемых для изготовления полиуретанов и полимерных пластификаторов), а также некоторых типов алкидных смол.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 22304-2015 (ISO 2114:2000) Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения кислотного числа (ISO 2114:2000 «Пластмассы. Ненасыщенные полиэфирные смолы. Определение частичного и полного кислотного числа», MOD)
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия (ИСО 3696:1987 «Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний», NEQ)
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 гидроксильное число: Количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для нейтрализации уксусной кислоты, которая будет образовываться при ацетилировании 1 г ненасыщенной полиэфирной смолы.
3.2 кислотное число: Количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для нейтрализации 1 г смолы.
3.3 полное кислотное число: Количество гидроокиси калия в миллиграммах, необходимое для нейтрализации всех концевых карбоксильных групп полиэфира, свободных кислот и всех свободных ангидридов, содержащихся в 1 г смолы.
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в ацетилировании гидроксильных групп ангидридом уксусной кислоты в растворе смолы в этилацетате в присутствии толуол-4-сульфокислоты в качестве катализатора. Избыток ангидрида уксусной кислоты гидролизуется смесью пиридина и воды, а полученная уксусная кислота оттитровывается стандартным титрованным раствором гидроокиси калия в метаноле.
В процессе титрования свободные кислотные и ангидридные группы, имеющиеся в смоле, также нейтрализуются гидроокисью калия. Значение гидроксильного числа вычисляют с учетом полного кислотного числа, определенного по ГОСТ 22304.
5.1 Ацетилирующий раствор уксусного ангидрида в этилацетате концентрации приблизительно 1 моль/дм 3 : растворяют 1,4 г чистой сухой толуол-4-сульфокислоты в 111 см 3 безводного этилацета-та. После полного растворения медленно добавляют при перемешивании 12 см 3 свежеперегнанного ангидрида уксусной кислоты. Полученный раствор хранят в условиях окружающей среды.
5.2 Этилацетат безводный.
5.3 Смесь пиридина с дистиллированной водой в соотношении 3 :2 (по объему): смешивают три объема пиридина с двумя объемами дистиллированной воды.
Предупреждение — Пиридин — токсичное вещество. Не следует вдыхать его пары, следует избегать любого контакта с кожей и глазами. Работу проводят в вытяжном шкафу или в хорошо проветриваемом помещении.
5.4 Смесь 1-бутанола с толуолом в объемном соотношении 2:1: смешивают два объема 1-бутанола с одним объемом толуола.
5.5 Смесь растворов индикаторов:
смешивают три объема 0,1%-го раствора тимолового синего в этаноле и один объем 0,1%-го раствора крезолового красного в этаноле.
5.6 Гидроокись калия, титрованный раствор концентрации 0,5 моль/дм 3 в метаноле.
5.7 Используют только реактивы квалификации не ниже ч.д.а и дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
6 Аппаратура
6.1 Коническая колба вместимостью 250 см 3 с притертой стеклянной пробкой по ГОСТ 25336.
6.2 Магнитная мешалка с перемешивающим стержнем, покрытым коррозионно-стойким материалом (например, фторопластом).
6.4 Водяная баня, обеспечивающая температуру (50 ± 1) °С.
6.5 Пипетки вместимостью 5 и 10 см 3 (для ацетилирующего раствора) по ГОСТ29169.
6.6 Аппаратура для потенциометрического титрования: потенциометр, оборудованный системой каломельный электрод сравнения/стеклянный электрод, со штативом для титрования.
6.7 Весы, обеспечивающие взвешивание в граммах с точностью до третьего десятичного
7 Проведение испытания
В конической колбе вместимостью 250 см 1 (6.1) взвешивают предназначенную для испытания пробу смолы, содержащую приблизительно 5 миллиграмм-эквивалентов ОН (масса испытуемой пробы в граммах = 280/гидроксильное число), результат взвешивания записывают с точностью до 1 мг. Если приблизительное гидроксильное число неизвестно, то проводят предварительные испытания.
В коническую колбу добавляют точно 10 см 1 ацетилирующего раствора (5.1) и опускают перемешивающий стержень (6.2). Закрывают коническую колбу пробкой, увлажненной этилацетатом (5.2), и растворяют пробу магнитной мешалкой (6.2). Если образец полностью не растворяется при нагревании, то добавляют еще 5 или 10 см 1 ацетилирующего раствора.
Коническую колбу помещают в водяную баню (6.4) при температуре (50 ± 1) °С, осторожно погружая ее приблизительно только на 10 мм, и оставляют на 45 мин. Это время можно сократить, например, до 30 мин или менее, если будет определено, что получаются эквивалентные результаты.
Извлекают коническую колбу из бани, охлаждают, помещают на магнитную мешалку и добавляют 2 см 1 дистиллированной воды. Когда раствор будет полностью перемешан, добавляют 10 см 1 смеси пиридина с водой (5.3) и перемешивают в течение 5 мин.
Ополаскивают пробку и внутреннюю поверхность конической колбы 60 см 1 смеси 1-бутанола с толуолом (5.4) и добавляют пять капель смеси растворов индикаторов (5.5).
Продолжают перемешивание и титруют содержимое конической колбы раствором гидроокиси калия в метаноле (5.6). Если наблюдают изменение окраски, добавляют еще одну или две капли смеси растворов индикаторов. При изменении окраски раствора от желтой до бесцветной или светло-желтой фиксируют объем \/Л (см 1 ), использованного раствора гидроокиси калия. Добавляют еще одну каплю раствора гидроокиси калия, цвет индикатора должен стать голубым. Если этого не происходит, то фиксируют показание бюретки и добавляют еще одну каплю смеси растворов индикаторов; продолжают таким образом до тех пор, пока не появится голубая окраска.
Значение Vb используемое в вычислениях, — это значение, отмеченное до добавления капли, вызывающей появление голубой окраски.
Проводят контрольный опыт в тех же условиях, но без пробы, и отмечают объем использованного раствора гидроокиси калия V0 (см 1 ).
Проводят не менее двух определений. Результаты двух определений не должны отличаться друг от друга более, чем на 2 единицы гидроксильного числа. Если это условие не выполняется, то испытание проводят до тех пор, пока результаты двух последовательных определений не будут отвечать этому требованию.
Альтернативный метод состоит в проведении определения потенциометрическим титрованием вместо использования цветного индикатора. Этот метод, который можно использовать во всех случаях, особенно рекомендуется применять для продуктов, имеющих сильную окраску. Применяют каломельный электрод сравнения с мостиком, состоящим из насыщенного раствора хлорида калия в метаноле, и стеклянный электрод, соединенный с pH-метром или с милливольтметром.
8 Обработка результатов
где V0 — объем стандартного титрованного раствора гидроокиси калия (5.6), используемого в контрольном опыте, см 1 ;
V1 — объем стандартного титрованного раствора гидроокиси калия (5.6), используемого при определении, см 1 ;
с — точная концентрация используемого стандартного титрованного раствора гидроокиси калия, моль/дм 1 ;
56,1 — молярная масса гидроокиси калия, г/моль;
AV— полное кислотное число, определенное по ГОСТ 22304; т — масса пробы, взятой для испытания, г.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух определений, округленное до целого числа.
9 Прецизионность
Прецизионность данного метода не известна, т. к. данные межлабораторных испытаний отсутствуют. После получения данных межлабораторных испытаний указание о прецизионности метода будет введено в стандарт.
10 Протокол испытания
В протоколе испытания указывают:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) информацию, необходимую для полной идентификации испытанного продукта;
c) результаты испытания;
d) детали любых операций, не отраженных в настоящем стандарте, а также сведения о любых случаях, которые могут повлиять на результаты;
e) дату и место проведения испытания. 2
УДК 678.686.001.4:006.354 ОКС 83.080.10
Ключевые слова: пластмассы, ненасыщенные полиэфирные смолы, гидроксильное число, кислотное число,титрование 3
Редактор И.А. Косорукое Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка А.С. Самарина
Подписано в печать 08.02.2016. Формат 60х84 1 /8.
Уел. печ. л. 0,93. Тираж 35 экз. Зак. 4285.
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения гидроксильного числа
ГОСТ 25261-82(СТ СЭВ 2978-81)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ
Метод определения гидроксильного числа
Polyethers and polyesters for polyurethanes.
Method of Hydroxyl value determination.
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
П.И.Селиверстов, Б.М.Булыгин, Л.Н.Швецова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Зам. Министра Е.Ф.Власкин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 мая 1982 г. N 1951
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб проводят по нормативно-технической документации на конкретный вид продукции.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Ангидрид фталевый по ГОСТ 5869-77, ч.д.а.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77, ч.д.а., свежеперегнанный (фракция с пределом кипения 136-140 °С).
Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а., свежеперегнанный (фракция с пределом кипения 114-116 °С), с массовой долей воды не более 0,1%.
Смесь для фталирования, смесь готовят следующим образом: 14 г фталевого ангидрида растворяют в 100 см пиридина. Смесь хранят в сосуде из темного стекла.
Смесь для ацетилирования, смесь готовят следующим образом: обезвоженный уксусный ангидрид и пиридин смешивают в объемном соотношении 1:3. Смесь хранят в сосуде из темного стекла не более 2 сут.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 0,5 н. (моль/дм ) раствор в воде и 0,5 н. (моль/дм ) в метаноле.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, ч.д.а.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Анализ простых полиэфиров
Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.
Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл.1.