методика количественного определения афлатоксинов в1 и G1 в кормах

Методика количественного определения афлатоксинов в1 и g1 в кормах

ГОСТ 31748-2012
(ISO 16050:2003)

Дата введения 2013-07-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 октября 2012 г. N 51)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1760-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31748-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в национальных (государственных) органах по стандартизации указанных выше государств.

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53162-2008 (ИСО 16050:2003)

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2015 год; поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2015 год; поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2019 год с учетом уточнения, опубликованного в ИУС 11-2019

Поправки внесены изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с обращенной фазой, с очисткой на иммуноафинной колонке и послеколоночной дериватизацией, для определения афлатоксинов в зерновых культурах, орехах и продуктах их переработки.

Предел количественного определения афлатоксина и суммы афлатоксинов , , и — 8 мкг/кг.

Данный метод применим в отношении кукурузы с содержанием 24,5 мкг/кг, арахисового масла с содержанием 8,4 мкг/кг и сырых арахисовых орехов с содержанием 16 мкг/кг общей суммы афлатоксинов.

Метод допускается использовать для масличных культур, сушеных фруктов и продуктов их переработки.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ ISO 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

* На территории РФ действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.

ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия

3 Сущность метода*

4 Реактивы

При отсутствии специальных указаний используют реактивы только признанных аналитических марок квалификации х.ч. или ч.д.а.

4.1 Вода, не ниже 1-й степени, по [1].

Вода не должна содержать органические примеси.

4.3 Йод кристаллический по ГОСТ 4159.

4.4 Афлатоксин, кристаллический или в виде пленочной ампулы.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Афлатоксины канцерогенны для человека. Следует принимать во внимание заявление, сделанное Международным агентствами по исследованиям в области рака (ВОЗ) (см. [2], [3]).

Необходимо надлежащим образом предохранять лабораторию, в которой проводятся анализы, от дневного света. Для этого закрывают окна фольгой, поглощающей ультрафиолетовое излучение. Допускается использовать в комбинации с затемненным освещением (когда отсутствует прямое солнечное освещение) занавески или шторы в комбинации с искусственным освещением.

4.5 Ацетонитрил, степень чистоты для ВЭЖХ.

4.6 Метанол по ГОСТ 6995, степень чистоты ВЭЖХ.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Толуол огнеопасен и токсичен. Приготовление стандартов с использованием данного растворителя следует проводить в вытяжном шкафу. Операции за пределами вытяжного шкафа, такие как измерение эталонов методом УФ спектрометрии, следует проводить с использованием эталонов в закрытых контейнерах.

4.8 Смесь толуол/ацетонитрил

Смешивают 98 объемных частей толуола (4.7) с двумя объемными частями ацетонитрила (4.5) (см. предупреждение в 4.7).

4.9 Растворитель для экстракции

Смешивают семь объемных частей метанола (4.6) с тремя объемными частями воды (4.1).

Источник

Методика количественного определения афлатоксинов в1 и g1 в кормах

ГОСТ 32251-2013
(ISO 17375:2006)

Метод определения содержания афлатоксина

Feeds, compound feeds. Method for determination of aflatoxin

Дата введения 2015-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 2064-ст межосударственный стандарт ГОСТ 32251-2013 (ISO 17375:2006) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

Международный стандарт разработан Подкомитетом ISO/TC 10 «Корма для животных» Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).

Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с отраслевой терминологией и выделены курсивом*. Дополнительные примечания, разделы и приложение выделены полужирным курсивом*.

В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема «литр» на «кубический дециметр», «миллилитр» на «кубический сантиметр», «микролитр» на «кубический миллиметр» для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (пункт 4.14.1).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2020 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма и комбикорма с содержанием жира не более 50% и устанавливает метод определения афлатоксина высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ) с послеколоночной дериватизацией.

Нижний предел количественного определения афлатоксина составляет 0,5 мкг/кг при отношении «сигнал-шум», равном 6.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 701 Кислота азотная концентрированная. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4160 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4172 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4198 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11773 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31218 (ИСО 6498:1998) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

3 Сущность метода

4 Требования безопасности

4.1 При проведении испытаний необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.2.007.0, а также требования, изложенные в технической документации на используемые приборы.

4.2 Применение настоящего метода связано с использованием токсичных легко воспламеняющихся реактивов, таких как ацетон, метанол, толуол и ацетонитрил, поэтому работа с ними должна проводиться в вытяжном шкафу, следует избегать контактирования с ними и держать их в отдалении от источников тепла, искр или открытого пламени.

4.3 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.

4.4 Помещение лаборатории должно быть оснащено вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Источник

Методика количественного определения афлатоксинов в1 и g1 в кормах

ГОСТ 31748-2012
(ISO 16050:2003)

Дата введения 2013-07-01

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

(Поправка. ИУС N 7-2015), (Поправка. ИУС N 6-2019).

Поправки внесены изготовителем базы данных

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ ISO 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
_______________
* На территории РФ действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.

3 Сущность метода

4 Реактивы

4.2 Хлорид натрия по ГОСТ 4233.

4.3 Йод кристаллический по ГОСТ 4159.

4.5 Ацетонитрил, степень чистоты для ВЭЖХ.

4.8 Смесь толуол/ацетонитрил

Смешивают 98 объемных частей толуола (4.7) с двумя объемными частями ацетонитрила (4.5) (см. предупреждение в 4.7).

4.10 Подвижная фаза

Смешивают три объемные части воды (4.1) с одной объемной частью ацетонитрила (4.5) и одной объемной частью метанола (4.6). Перед использованием проводят дегазацию раствора.

4.11 Реагент для послеколоночной дериватизации

Растворяют 100 мг йода (4.3) в 2 см метанола (4.6). Добавляют 200 см воды (4.1), перемешивают в течение 1 ч, фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм (5.8). Раствор готовят на неделю использования и хранят в темноте или в склянке из коричневого стекла. Перед использованием раствор встряхивают в течение 10 мин.

Объем, отобранный из исходного раствора, мкл

5 Оборудование

5.1 Иммуноаффинная (IA) колонка

5.2 Блендер, с баком смесителя на 500 см и крышкой.

Рекомендуется использование высокоскоростного блендера.

5.3 Рифленая фильтровальная бумага, например, диаметром 24 см.

5.4 Фильтровальная бумага из стеклянного микроволокна, например, диаметром 11 см.

5.6 Спектрофотометр, предназначенный для измерения оптической плотности в диапазоне длин волн от 200 до 400 нм.

5.7 Кюветы из кварцевого стекла толщиной 1 см, не имеющие существенного поглощения в диапазоне длин волн от 300 до 370 нм.

5.8 Мембранный фильтр для водных растворов, изготовленный из политетрафторэтилена, диаметром 4 мм и размером пор 0,45 мкм.

5.9 Оборудование для ВЭЖХ

5.9.2 Система ввода (инжектор), со шприцевой загрузкой и петлей 50 мкл или эквивалентным.

5.9.4 Система послеколоночной дериватизации, состоящая из безпульсационного насоса и тройника, имеющего очень малый мертвый объем, системы труб из политетрафторэтилена или нержавеющей стали длиной от 3000 до 5000 мм и внутренним диаметром 0,5 мм, а также водяной бани или послеколоночного реактора для реакции с участием йода.

6 Методика испытания

6.1 Общие замечания

Растворы проб и стандартные растворы для определения с помощью ВЭЖХ должны содержать одинаковый растворитель или смесь растворителей.

6.2 Экстракция

Взвешивают 25 г гомогенизированной пробы, с точностью 0,1 г в сосуде блендера (см. 5.2). Добавляют 5 г хлорида натрия (см. 4.2) и 125 см растворителя для экстракции (см. 4.10) и гомогенизируют с помощью перемешивающего устройства в течение 2 мин при высокой скорости. Контролируют, чтобы время и скорость перемешивания не оказывали негативного влияния на эффективность экстракции. Смесь фильтруют через рифленую фильтровальную бумагу (см. 5.3) ( ).

Отбирают пипеткой 15 см ( ) фильтрата в коническую колбу подходящего размера со стеклянной пробкой. Добавляют 30 см воды, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Перед проведением аффинной колоночной хроматографии разбавленный экстракт фильтруют через фильтровальную бумагу из стеклянного микроволокна (5.4). Фильтрат ( ) должен быть прозрачным. Если это не так, проводят повторную фильтрацию. Незамедлительно следуют процедурам в соответствии с 6.3.

Для получения прозрачного раствора можно также использовать центрифугу.

6.6 Построение градуировочной зависимости

Для каждого афлатоксина строят градуировочную зависимость путем ввода 50 мкл стандартных растворов 1, 2, 3 и 4 (см. таблицу 2). Проверяют линейность зависимости [ 4 ].

7 Обработка результатов

8 Прецизионность

8.1 Межлабораторное сравнительное испытание

Детали межлабораторного сравнительного испытания прецизионности данного метода приведены в приложении А. Значения, полученные в результате межлабораторного сравнительного испытания, могут быть неприменимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличных от тех, которые приведены в приложении А.

a) Значения для кукурузы:

— афлатоксин : 14,9 мкг/кг, 2,4 мкг/кг,

— афлатоксин : 1,4 мкг/кг, 1,0 мкг/кг,

— афлатоксин : 7,2 мкг/кг, 1,9 мкг/кг,

— афлатоксин : 1,0 мкг/кг, 0,6 мкг/кг,

— общее содержание афлатоксинов: 24,5 мкг/кг.

b) Значения для арахисового масла:

— афлатоксин : 5,3 мкг/кг, 2,2 мкг/кг,

— афлатоксин : 0,6 мкг/кг, 0,3 мкг/кг,

— афлатоксин : 2,3 мкг/кг, 1,5 мкг/кг,

— афлатоксин : 0,2 мкг/кг, 0,5 мкг/кг,

— общее содержание афлатоксинов: 8,4 мкг/кг.

c) Значения для арахиса:

— афлатоксин : 9,7 мкг/кг, 1,5 мкг/кг,

— афлатоксин : 1,1 мкг/кг, 0,7 мкг/кг,

— афлатоксин : 4,5 мкг/кг, 0,8 мкг/кг,

— афлатоксин : 0,6 мкг/кг, 0,8 мкг/кг,

— общее содержание афлатоксинов: 16 мкг/кг.

Основываясь на полученных результатах, содержание афлатоксинов в арахисовом масле можно только оценить. В случае кукурузы и арахисовых орехов афлатоксины и могут быть определены, а афлатоксины и могут быть только обнаружены и их содержание может быть оценено качественно.

a) Значения для кукурузы:

— афлатоксин : 14,9 мкг/кг, 4,2 мкг/кг,

— афлатоксин : 1,4 мкг/кг, 1,2 мкг/кг,

— афлатоксин : 7,2 мкг/кг, 1,9 мкг/кг,

— афлатоксин : 1,0 мкг/кг, 1,5 мкг/кг,

— общее содержание афлатоксинов: 24,5 мкг/кг.

b) Значения для арахисового масла:

— афлатоксин : 5,3 мкг/кг, 4,4 мкг/кг,

— афлатоксин : 0,6 мкг/кг, 0,6 мкг/кг,

— афлатоксин : 2,3 мкг/кг, 2,0 мкг/кг,

— афлатоксин : 0,2 мкг/кг, 0,7 мкг/кг,

— общее содержание афлатоксинов: 8,4 мкг/кг.

c) Значения для арахиса:

— афлатоксин : 9,7 мкг/кг, 4,5 мкг/кг,

— афлатоксин : 1,1 мкг/кг, 1,2 мкг/кг,

— афлатоксин : 4,5 мкг/кг, 1,8 мкг/кг,

— афлатоксин : 0,6 мкг/кг, 1,4 мкг/кг,

— общее содержание афлатоксинов: 16 мкг/кг.

Основываясь на полученных результатах, содержание афлатоксинов в арахисовом масле можно только оценить качественно. В случае кукурузы и арахиса афлатоксины и могут быть определены, а афлатоксины и могут быть только обнаружены, и их содержание может быть оценено качественно.

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

— всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

— используемый метод отбора образцов, если он известен;

— используемый метод испытаний, со ссылкой на настоящий стандарт;

— детали проведения работ, не установленные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, а также все факторы, влияющие на результат(ы) испытаний;

— полученные результат(ы) испытаний или, если была проведена проверка повторяемости, полученный окончательный результат.

Источник

Методика количественного определения афлатоксинов в1 и g1 в кормах

ГОСТ ISO 14718-2017

Определение содержания афлатоксина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Feeds, compound feeds. Determination of aflatoxin by high-performance liquid chromatography method

Дата введения 2019-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (АО «ВНИИКП») на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5, который выполнен Акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (АО «ВНИИКП»)

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 сентября 2017 г. N 103-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2017 г. N 1718-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 14718-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 10 «Корма для животных» Технического комитета по стандартизации ISO/ТС 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6) для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе межгосударственных стандартов.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2020 г.

1 Область применения

Нижний предел определения содержания афлатоксина составляет 1 мкг/кг.

1 Настоящий стандарт может применяться для определения содержания афлатоксина в комбикормовом сырье и таких кормах, как кукурузный глютен, арахис, пальмовое ядро, копра, мякоть цитрусовых, тапиока, соя, рисовые отруби, ветки, семена рапса, нугаи и хлопчатника (см. [1] и [2]). Однако для этих продуктов не проводились межлабораторные испытания данным методом.

2 Нормативные ссылки

Заменен на ISO 6498:2012.

3 Сущность метода

Картридж Florisil® типа Sep-Pak номер артикула 51960 и типа Sep-Pak номер артикула 51910, от Waters Associates (Милуоки, США). Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является обязательной.

4 Реактивы

При анализе используют реактивы только признанной аналитической чистоты.

4.1 Вода, деминерализованная или деионизированная с удельным сопротивлением не менее 10 МОм·см или вода эквивалентной чистоты.

Осторожно добавляют 105 см концентрированной серной кислоты (см. 4.2) к 895 см воды и хорошо перемешивают. Избегают чрезмерного нагревания раствора.

4.4 Контрольная проба.

Продукт торговой марки Целит®. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является обязательной. Могут быть использованы аналогичные картриджы, если они приводят к тем же результатам

4.11 Хлороформ, стабилизированный этанолом (массовая доля от 0,5% до 1,0%).

Если используют другие стабилизаторы, то адсорбционные характеристики картриджа Florisil® (см. 4.6) могут измениться. В этом случае адсорбционные характеристики картриджа проверяют в соответствии с разделом 8.

4.12 Смесь ацетона с водой в соотношении 98:2 по объему

Смешивают 980 см ацетона (см. 4.8) и 20 см воды (см. 4.1). Тщательно перемешивают.

4.13 Смесь ацетона с водой в соотношении 15:85 по объему

Смешивают 150 см ацетона (см. 4.8) и 850 см воды (см. 4.1). Тщательно перемешивают.

4.14 Смесь ацетона с водой в соотношении 5:95 по объему

Смешивают 50 см ацетона (см. 4.8) и 950 см воды (см. 4.1). Тщательно перемешивают.

Источник